《有机化学实验》-II

实验II-1 阿司匹林的合成及结构鉴定-单元测验

1、判断题:
‌本实验用乙酰氯对水杨酸的酚羟基进行酰基化制备乙酰水杨酸(阿司匹林)。‍‌‍
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

2、判断题:
‏在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间可以发生缩合反应,生成少量聚合物。​‏​
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

3、判断题:
‎本反应需要水浴加热5-10 min,乙酸酐反应控制浴温在85-90℃,乙酰氯反应控制浴温在65-70℃。  ‍‎‍
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

4、判断题:
‎本实验需要将粗产物转移至150mL烧坏中,在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌几分钟,直至无二氧化碳气泡产生。‌‎‌
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

5、判断题:
​取几粒结晶加入盛有5 mL水的试管中,加入1~2滴1%三氯化铁溶液,观察有无颜色反应,可以鉴别产品纯度。‍​‍
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

6、判断题:
‌乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为126~135℃,因此在烘干、重结晶、熔点测定时均不宜长时间加热。‏‌‏
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

实验II-2 1-甲基-1-环己醇的合成及结构鉴定-单元测验(参考2-甲基-2-己醇的合成及结构鉴定)

1、判断题:
‎本实验通过在醚性溶剂中,卤代烷与金属镁作用,生成烷基卤化镁(RMgX)即格氏试剂。格氏试剂必须在无水、无氧条件下进行反应。‎
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

2、判断题:
‏格氏试剂与醛、酮、羧酸和酯等进行加成反应,用稀酸水解即得醇,所以对于遇酸极易脱水的醇,可用氯化铵水溶液来水解。‏‏‏
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

3、判断题:
​在那些需要用较长时间进行搅拌的实验中,最好用电动搅拌器。电动搅拌的效率高,节省人力,还可以缩短反应时间。‌
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

4、判断题:
‎本实验在格氏试剂制备后,在冷水冷却下,从平衡加料管中缓缓滴加2.6 g环己酮和10 mL 四氢呋喃的混合液,加完后,在室温下继续搅拌15 min,得灰白色混浊液体。‎‎‎
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

5、判断题:
‌将干燥的乙酸乙酯溶液滤入蒸馏烧瓶中,先蒸出乙酸乙酯(倒入乙酸乙酯回收瓶)。收集165-168 ℃馏分。‍
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

6、判断题:
‏将合成的1-甲基-1-环己醇的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比,如两者一致,则可确定产物为1-甲基-1-环己醇。​
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

实验II-3 香蕉油的合成及结构鉴定-单元测验

1、判断题:
‌酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,使反应不断向右进行,提高酯的产率。​
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

2、判断题:
‌生成的乙酸异戊酯中混有过量冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类,经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。‍
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

3、判断题:
​在50 mL 圆底烧瓶中加入10.8 mL (0.1moL) 异戊醇和12.8 mL (0.225 moL) 冰醋酸,摇动下小心加入5 滴 浓H2SO4 ,混匀后,开动搅拌或加入沸石,装上回流冷凝管,小心加热反应瓶,缓慢回流1h。‏
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

4、判断题:
​冷却反应物至室温,将混合液转入分液漏斗,用25 mL 冷水洗涤烧瓶,并将涮洗液合并至分液漏斗中。‍
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

5、判断题:
​摇振后静置,分去下层水溶液,有机层用分别15 mL 饱和Na2CO3溶液洗涤几次,振荡,至不再有CO2气体产生,水溶液对pH 试纸呈碱性为止。有机层再用10 mL 饱和NaCl 溶液洗涤一次。‎
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

6、判断题:
‏粗产品倒入圆底烧瓶,蒸馏收集138~143 ℃馏分。称重,计算产率。纯乙酸异戊酯,沸点142.5℃,折光率nD20 1.4003。​
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

实验II-4 从茶叶中提取咖啡因-单元测验

1、判断题:
‎咖啡因(又称咖啡碱、茶素),是杂环化合物嘌呤的衍生物,其化学名称为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤 。‎
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

2、判断题:
​咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等,难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235~236 ℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃ 时失去结晶水, 并开始升华,120 ℃ 时显著升华,178 ℃时迅速升华。‎
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

3、判断题:
‏茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,用生石灰中和单宁酸等,游离出咖啡因,可利用升华法进一步提纯。​
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

4、判断题:
‍称取10g 茶叶末,放入折叠好的滤纸套筒中,在脂肪提取器中缓慢加入95%乙醇至发生虹吸现象,流入平底烧瓶内约80 mL95%乙醇 ,再将滤纸套筒放入脂肪提取器中。用电热套加热,连续提取到提取液颜色很浅为止,约需2-3 h。​
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

5、判断题:
‏待最后一次冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,稍冷后,改成蒸馏装置,把提取液中的大部分乙醇蒸出趁热把瓶中残液倒入不锈钢汤勺中,拌入2-4 g 生石灰粉,在电热套上蒸干,使水分全部除去,冷却,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时污染产物。​
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

6、判断题:
​取一只合适的短颈玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的不锈钢汤勺上,用沙浴小心加热升华。当纸上出现白色毛状结晶时,暂停加热,冷至100℃左右。揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下,残渣经拌和后用较大的火再加热片刻,使升华完全。合并两次收集的咖啡因,称量约0.2g,可测其熔点(235-236℃)。‎
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

实验II-5 甲基橙的制备-单元测验

1、判断题:
‏芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重氮盐,重氮盐与芳香叔胺偶联,生成偶氮染料。‏
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

2、判断题:
‌在烧杯中放置 10 mL5% 氢氧化钠溶液及 2.1g 对氨基苯磺酸晶体,温热使其溶解。另溶 0.8g 亚硝酸钠于 6 mL 水中,加入上述烧杯中,用冰盐浴冷至 0-5 ℃。‍
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

3、判断题:
‍在不断搅拌下,将 3.0 mL 浓盐酸与 10 mL 水配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中,并控制温度在 5 ℃以下。滴加完后,用淀粉 - 碘化钾试纸检验 ,然后在冰盐浴中放置 15 min ,以保证反应完全 。‏
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

4、判断题:
‌在小烧杯内混合 1.2 g N,N- 二甲基苯胺和 1.0 mL 冰醋酸于不断搅拌下将慢慢加到上述冷却的重氮盐溶液中。加完后继续搅拌 10 min ,然后慢慢加入 25 mL 5% NaOH 溶液,直至反应物变为橙色,这时反应液呈碱性,粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出 。‏
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

5、判断题:
‎将反应物在热水浴中加热 5 min ,冷却至室温后,再在冰水浴中冷却,使甲基橙晶体完全析出,抽滤,收集结晶,依次用少量水、乙醇洗涤、压干。‌
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

6、判断题:
‌若要得较纯产品,可用溶有少量氢氧化钠的沸水进行重结晶。待结晶析出完全后,抽滤收集,依次用少量乙醇、乙醚洗涤 ,得到橙色小叶片状甲基橙结晶产量约 2.5g 。​
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

实验II-6 减压蒸馏、肉桂酸的制备及结构鉴定-单元测验

1、判断题:
‌本实验利用 Perkin 反应,将芳醛和一种羧酸酐混合后,在相应羧酸盐存在下加热,发生羟醛缩合反应,再脱水生成目标产物肉桂酸。本实验用碳酸钾代替乙酸钠,可以缩短反应时间。‎
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

2、判断题:
​通过处理苯甲醛,使学生掌握减压蒸馏精制液体有机物技术。‎
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

3、判断题:
‎在装有空气冷凝管及温度计的烧瓶中,加入新熔融过并研细的3g无水醋酸钾粉末,5.5 mL新蒸馏过的醋酐,3 mL新蒸馏过的苯甲醛,然后在150~170℃油浴上回流1.5小时左右。‏
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

4、判断题:
‎反应结束,冷却反应物,将反应物倒入装有 25 mL 水的 250mL 烧瓶中,用饱和碳酸钠中和至溶液呈碱性,水蒸汽蒸馏至无油状物(约200 mL)。‏
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

5、判断题:
‍冷却,然后加入少量活性炭,回流10分钟,趁热过滤,用浓盐酸酸化至使刚果红试剂变兰,冷却。待晶体全部析出后抽滤,并以少量冷水洗涤沉淀,抽干后。粗产品在 红外灯烘干。‏
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

6、判断题:
‎粗产品可用 3:1 的水 - 乙醇溶液重结晶。产品熔点文献值为 135-136 ℃。‌
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【 正确

实验II-7 薄层色谱和柱色谱-单元测验

1、判断题:
‌色谱法(Chromatography)亦称色层法、层析法等。色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。‎
选项:
A: 正确
B: 错误
答案: 【

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